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光緒二十八年（1902）秋，上諭準許洪述祖開復原官，以候選知縣分發湖北。[27]他在漢口兩年多，曾擔任漢口清丈局坐辦、漢口厘局交涉文案兼辦鄂中洋務交涉、漢陽府夏口廳發審委員等，特別是曾任漢口警察第二局總辦，經歷了漢口警察從無到有的創辦過程。[28]在此期間他還於光緒三十年受鄂撫端方之命，與都司黎元洪等帶勇乘輪赴湘，將在湖南抓獲的著名會黨首領曾幗漳提解至鄂正法。洪述祖與黎元洪相識，應當就在此時。事後兩江總督魏光燾和已調署江蘇巡撫的端方奏保洪述祖免補本班，以同知仍留原省補用，奉旨依議。[29]光緒三十一年正月湖北鹽法道繼昌調任江漢關道後，整頓警務，因洪述祖&ldo;兼差重疊，氣焰甚張&rdo;，&ldo;將洪所辦各要差一律撤委，並擬詳參，經人緩頰始止&rdo;。[30]洪述祖見不能立足，遂於4月間自漢口警察第二局總辦職任告退，結束了其在漢口兩年多的工作。[31]

辭去漢口警察第二局總辦職務後，洪述祖憑藉私人關係重返上海。其時，正值安徽紳商籌築全省鐵路，該省京官呈文商部請奏明朝廷派李經方為總辦，奉旨依議。[32]李經方遂在滬設立安徽全省鐵路駐滬通訊接待所，自九月初一日（9月29日）起辦公。[33]洪述祖受命擔任駐滬坐辦，於是年底協助李經方謀劃創立蘇、浙、閩、贛、皖五省鐵路總會，但因信用不孚，各方態度消極，未有結果。[34]

除協助李經方辦理安徽鐵路事宜外，據陳去病記述，洪述祖還幫助李經方在滬經理房地產事務。刺宋案發生後，陳曾撰《洪述祖醜史補遺》一篇記述其事，並及洪當時在滬生活情況：

洪蔭之者，安徽省徽州府歙縣西鄉之西坑人也……至丁未來上海，因以安徽同鄉名義，結識李伯行經方。時李方經營滬寧車站東首之愛而近路一帶房屋，乃即囑洪為之監督，並經理放租事宜。於是洪遽擇其善者為己住宅，而以旁捨出租。時餘方偕同志組織國學儲存會，設藏書樓以供人士披覽，其屋即從洪租得也。洪既與餘等為鄰，又見琳琅滿室，車馬駢闐，便思託人介紹，欲以書籍相寄。奈為同人所拒，洪竟無如之何。每當夕陽西下，僅與其私人徘徊於藏書樓之門外，約略有所刺探，作一二不滿之語而已。然其人雖被擯，其家僅與餘等隔一垣，故諸凡瑣屑事輒有所聞，今亦不暇詳紀。惟有一事，足見其人之兇暴者，則虐待家中奴婢是。時其家約有奴婢多名，年約二十許，暇時則露臺作嬌態，調笑謔浪，又無所不至。雜唱男女相悅之詞，至為淫俚俗鄙，不堪入耳，幾不識人間有廉恥事者。然一經呼喚，輒翩然而入。入來片時，即又聞呼叱聲、枰擊聲、鞭撻聲與哀號聲，紛然迭起。久之，餘或登樓檢書，則往往聞啜泣聲，唏噓猶未已也。[35]

光緒三十三年（1907）夏，李經方出任駐英公使，所定隨員名單中本有洪述祖，&ldo;嗣以不孚輿論，遂行撤去&rdo;。[36]先是在光緒三十一年或三十二年，洪述祖便已在奉天捐得道員雙月選用，接著又捐三班分指直隸試用，於光緒三十三年九月二十八日（1907年11月3日）驗看，十月初五日（11月10日）由吏部帶赴內閣，經欽派王大臣驗放，奉旨照例發往直隸，於十月二十三日（11月28日）到省。[37]直隸總督楊士驤先後札委他擔任全省水利總局會辦、洋務局會辦、印花稅局會辦、度量權衡局會辦等多個差使。[38]一年試用期滿甄別，楊士驤給他的考語是&ldo;精明幹練，頗知大體，堪列優等&rdo;，奏請留省補用。[39]宣統元年（1909）楊士驤病死任上。是年冬，護理直督崔永安任命洪述祖為中德合資井陘礦務局總辦。[40]洪到任後，曾代表井陘礦務局就京漢鐵路運煤減價事與郵傳部交